dmf减压蒸馏方法（dmf减压蒸馏实验报告）

摘要： 本篇文章给大家谈谈dmf减压蒸馏方法，以及dmf减压蒸馏实验报告对应的知识点，希望对各位有所帮助，不要忘了收藏本站喔。本文目录一览：1、减压蒸馏的操作方法2、...

本篇文章给大家谈谈dmf减压蒸馏方法，以及dmf减压蒸馏实验报告对应的知识点，希望对各位有所帮助，不要忘了收藏本站喔。

本文目录一览：

• 1、减压蒸馏的操作方法
• 2、减压蒸馏是利用什么方法降低沸点的?
• 3、dmf除水干燥方法
• 4、减压蒸馏的使用方法和注意事项是什么?
• 5、DMF的纯化

减压蒸馏的操作方法

打开真空泵→调好真空度→接通冷凝水→开始加热蒸馏。具体如下：（1）在圆底蒸馏烧瓶中，放置待蒸馏的液体（不超过蒸馏烧瓶容积的1/2）。按图3所示安装好减压蒸馏装置。

减压蒸馏开始时的操作顺序是：打开真空泵→调好真空度→接通冷凝水→开始加热蒸馏。

减压蒸馏中使用油泵，一般还要连接压力表-缓冲瓶-三个干燥塔（氯化钙+氢氧化钾+石蜡片）-油泵。一般油泵直接插上电源就开始工作，在插上电源之前，将缓冲瓶活塞开启，接通空气，油泵工作后，慢慢调节缓冲活塞，将真空度调至所需要的程度。

减压蒸馏是利用什么方法降低沸点的?

因而用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，即可降低液体的沸点。这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏，减压蒸馏时物质的沸点与压力有关 减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。

减压蒸馏，也称为真空蒸馏，是一种分离和提纯化合物的重要方法。这种方法主要是通过降低体系内的压力，进而降低液体的沸点，从而避免化合物在蒸馏过程中发生分解、氧化或聚合等现象。

常用的两种方法，1是加沸石，2是通过毛细管，向溶液中进空气。常用的就是这两种方法。一般是使用前者。

减压蒸馏利用压力调节，许多有机化合物的沸点在压力降低到3-0kPa（10-15mmHg）时，可以比其常压下沸点降低80℃-100℃。

此时，不能用常压蒸馏，而应使用减压蒸馏。通过减少体系内的压力而降低液体的沸点，从而避免这些现象的发生。许多有机化合物的沸点在压力降低到3-0kPa（10-15mmHg）时，可以比其常压下沸点降低80℃-100℃。

dmf除水干燥方法

1、无水硫酸镁法：先用无水硫酸镁干燥几天，然后减压蒸馏蒸出来。另一种方法是先用无水硫酸镁干燥24小时以上，后直接加入热的分子筛。

2、其中如含 水较多时，可加入其1/10体积的苯，在常压及80℃以下蒸去水和苯，然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥，最后进行减压蒸馏。纯化后的N，N-二甲基甲酰胺 要避光贮存。

3、一是先用无水硫酸镁干燥24小时以上，后直接加入热的分子筛：二是用用无水硫酸镁干燥24小时以上，再加入CaH回流3小时就行了。

减压蒸馏的使用方法和注意事项是什么?

注意事项 （1）当被蒸馏物中含有低沸点物质时，应先进行常压蒸馏，然后用真空泵减压蒸去低沸点物质。最后再用真空泵减压蒸馏。（2）根据化合物的沸点不同，选用合适的加热方法。

降低减压蒸馏的真空度：在停止蒸馏之前，需要逐渐降低减压蒸馏系统的真空度，以避免系统内的压力突变。这可以通过调节真空泵的抽气速率来实现。关闭加热源：停止加热是停止减压蒸馏的第二步。

减压蒸馏实验的注意事项 当被蒸馏物中含有低沸点物质时，应先进行常压蒸馏，然后用真空泵减压蒸去低沸点物质。最后再用真空泵减压蒸馏。根据化合物的沸点不同，选用合适的加热方法。

开启冷凝水，选用合适的加热方式进行蒸馏。加热时，圆底蒸馏烧瓶至少应有2/3浸入浴液中。蒸馏速度以每秒1-2滴为宜。在整个蒸馏过程中，要注意蒸馏情况，不断观察温度计和测压计的读数。

常压蒸馏时，蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。减压蒸馏时，蒸馏烧瓶中所盛放的液体不能超过其容积的1/2。在实验室中，通常将圆底烧瓶用作蒸馏器。

DMF的纯化

1、其中如含水较多时，可加入其1/10体积的苯，在常压及80℃以下蒸去水和苯，然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥，最后进行减压蒸馏。纯化后的N，N-二甲基甲酰胺要避光贮存。

2、因此，最好用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥，然后减压蒸馏，收集76℃／4．79 kPa（36 mmHg）的馏分。

3、DMF里面主要的杂质还是水吧，如果你做的反应不怕水的话，应该可以直接用。要想除水的话用CaH2回流搅拌过夜，再用减压蒸馏蒸出来即可。

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