
减压干燥失重测定方法,减压干燥失重操作步骤

大家好,今天小编关注到一个比较有意思的话题,就是关于减压干燥失重测定方法的问题,于是小编就整理了2个相关介绍减压干燥失重测定方法的解答,让我们一起看看吧。
干燥失重名词解释?
系指待测物品在规定的条件下,经干燥至恒重后所减少的重量,通常以百分率表示。
常压恒温干燥法
本法适用于受热易分解或挥发的样品。待测样品置干燥器内,利用器内贮放的干燥剂、吸收样品中的水分,干燥至恒重。
干燥剂干燥法
本法适用于受热易分解或挥发的样品。待测样品置干燥器内,利用器内贮放的干燥剂、吸收样品中的水分,干燥至恒重。
干燥失重 : 干燥失重是指在一定的条件下,将一定量的药材(2mm以下的小粒)干燥至恒重,从减失的重量和样品重计算失重百分率。计算公式如下:
干燥失重(%)=干燥减失的重量/样品重×100%
干燥减失的重量主要为水分和少量挥发性有机物,以测定药材干燥后失重来控制质量的方法,称干燥失重测定法。常用的方法有烘箱加热干燥法和减压干燥器法。后者多***用无水氯化钙和五氧化二磷作干燥剂。如中药对西红花、安息香等药的干燥失重测定。
生药灰分测定常用的方法有哪些?
灰分是指植物体经过灼烧后残留的无机物.为各种矿物元素的氧化物.主要元素有Ca、Mg、K、Na、Si、P、S、Fe、Al、I等,此外,尚有微量元素,总数不少于60余种.进行植物灰分分析,可知其植体内含有哪些无机营养元素.【总灰分测定法】测定用的供试品须粉碎,使能通过二号筛,混合均匀后,取供试品2~3g(如须测定酸不溶性灰分,可取供试品3~5g),置炽灼至恒重的坩埚中,称定重量(准确至0.01g),缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全炭化时,逐渐升高温度至500~600℃,使完全灰化并至恒重.根据残渣重量,计算供试品中总灰分的含量(%).如供试品不易灰化,可将坩埚放冷,加热水或10%硝酸铵溶液2ml,使残渣湿润,然后置水浴上蒸干,残渣照前法炽灼,至坩埚内容物完全灰化.【酸不溶性灰分测定法】取上项所得的灰分,在坩锅中注意加入稀盐酸约10ml,用表面皿覆盖坩锅,置水浴上加热10分钟,表面皿用热水5ml冲洗,洗液并入坩埚中,用无灰滤纸滤过,坩埚内的残渣用水洗于滤纸上,并洗涤至洗液不显氯化物反应为止.滤渣连同滤纸移至同一坩埚中,干燥,炽灼至恒重.根据残渣重量,计算供试品中酸不溶性灰分的含(%).干燥失重测定法取供试品,混合均匀(如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒),取约1g或各药品项下规定的重量,置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中,精密称定,除另有规定外,照各药品项下规定的条件干燥至恒重.从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重.供试品干燥时,应平铺在扁形称量瓶中,厚度不可超过5mm,如为疏松物质,厚度不可超过10mm.放入烘箱或干燥器进行干燥时,应将瓶盖取下,置称量瓶旁,或将瓶盖半开进行干燥;取出时,须将称量瓶盖好.置烘箱内干燥的供试品,应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温,然后称定重量.供试品如未达规定的干燥温度即融化时,应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后,再按规定条件干燥.当用减压干燥器或恒温减压干燥器时,除另有规定外,压力应在2.67kPa(20mmHg)以下;干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶或五氧化二磷,恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷.干燥剂应保持在有效状态.
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