干燥失重减压测定方法,干燥失重减压测定方法有哪些
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干燥失重测定法主要类型有?
主要类型
一、常压恒温干燥法:
概念:将供试品置已在相同条件下干燥至恒重的扁形称量瓶内,精密称定,于烘箱内在规定温度下干燥至恒重。
适用性:本法适用于受热稳定及水分易赶除的药物。
干燥原理:湿物料进行干燥时,同时进行着二个过程:
1、热量由热空气传递给湿物料, 使物料表面上的水分立即气化,并通过物料表面处的气膜,向气流主体中扩散;
2、由于湿物料表面处水分气化的结果,使物料内部与表面之间产生水分浓度差,于是水分即由内部向表面扩散。
因此,在干燥过程中同时进行着传热和传质二个相反的过程医学|教育网|搜集整理。干燥过程的重要条件是必须具有传热和传质的推动力。
二、干燥剂干燥法:
概念:供试品置干燥器内,利用器内贮放的干燥剂、吸收供试品中的水分,干燥至恒重。
干燥比计算公式?
干燥失重=(W1-W2)/W1*100%。
W1为干燥前的样品重量,
W2为干燥后的样品重量。
W1-W2就是干燥中减失的重量。
几乎是化学原料药的必测项目。其准确的测定与否影响着化学结构的判断和含量测定的结果。
含结晶水药物的水分(或含结晶溶剂时溶剂)测定,是结构确定的一个很重要因素;同一化合物含不同的结晶水往往会视为不同的药物。
那种数据不够水分凑,用随意的加××%吸附水,以改变计算值,使之与理论值相符是不科学的、也是不可取的。
严格的测定含结晶水的方法,首选晶体X 射线衍射(SXRD)。晶体X衍射是很繁琐的工作,单晶的培养、测试、计算工作量都很大,一般并不常做。用常规的四***谱(IR、UV、NMR、MS)进行结构确证。
***如各论中要求***用毛细管塞称量瓶测定干燥失重,应该使用直径为225±25um的毛细管塞称量瓶,毛细管塞放在干燥器中,装有样品的称量瓶按规定干燥,维持干燥室内的压力在5毫米汞柱或者更低。
在加热结束时,可以把干燥的空气放进干燥室内,取出称量瓶,移入干燥器,盖上毛细管塞,冷却,称重。
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