本文作者:cysgjj

减压柱的使用方法,减压柱的使用方法***

cysgjj 08-16 12
减压柱的使用方法,减压柱的使用方法***摘要: 大家好,今天小编关注到一个比较有意思的话题,就是关于减压柱的使用方法的问题,于是小编就整理了2个相关介绍减压柱的使用方法的解答,让我们一起看看吧。层析柱原理和使用方法?当减压蒸馏完...

大家好,今天小编关注一个比较意思的话题,就是关于减压柱的使用方法问题,于是小编就整理了2个相关介绍减压柱的使用方法的解答,让我们一起看看吧。

  1. 层析柱原理和使用方法?
  2. 当减压蒸馏完所要的化合物后,应如何停止减压蒸馏?为什么?

层析柱原理和使用方法?

一,原理

柱层析操作时,先在圆柱管中填充不溶性基质,形成一个固定相。将样品加到柱子上,用特殊溶剂洗脱,溶剂组成流动相。在样品从柱子上洗脱下来的过程中,根据样品混合物中各组分在固定相和流动相中分配系数不同,经多次反复分配将组分分离。

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柱层析法

二,使用方法

从天然产物中提取、分离和表征生物小分子,是新药研发中获得先导化合物的主要途径之一。层析法(Chromatography)是天然产物分离较为常用的方法之一。 层析法较早是根据化合物颜色分离一些植物色素,如今,层析法已经演变成为一种高度敏感的、有效的化合物分离和鉴定方法。柱层析一般包括常压柱层析、中压柱层析和高压柱层析。按照柱填料又可分为柱层析硅胶、离子交换层析、凝胶渗透色谱、疏水作用色谱等,其中以柱层析硅胶(正/反相)使用较为为广泛。与其他层析方法相比,柱层析具有操作简单,经济实惠 ,样品承载量大等优点,是天然产物分离纯化的方法之一。

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层析柱是凝胶层析技术中的主体,一般用玻璃管或有机玻璃管。根据样品混合物中各组分在固定相和流动相中分配系数不同,从而分离的一种层析法。柱层析技术(chromatography) 又称柱色谱技术,主要原理是根据样品混合物中各组分在固定相和流动相中分配系数不同,经多次反复分配将组分分离开来。

层析柱是凝胶层析技术中的主体,一般用玻璃管或有机玻璃管。根据样品混合物中各组分在固定相和流动相中分配系数不同,从而分离的一种层析法。柱层析技术(chromatography) 又称柱色谱技术,主要原理是根据样品混合物中各组分在固定相和流动相中分配系数不同,经多次反复分配将组分分离开来。

使用方法如下:

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1.吸附剂的处理及柱子装填:

将一定量薄层层析硅胶装入搪瓷盘置于烘箱中,于105。C活化2H后,取出放置室温即可装柱。柱子***用干法填充,填满整个柱体,不留死体积,密封后用柱塞式计量溶剂泵按丙酮一石油醚(5:95)比例泵入溶剂,至溶剂流出止。

2.上样:

将冬凌草的乙醇提取物400G用适量丙酮溶解,泵入中压柱柱头,然后泵入石油醚1000RID。

3.洗脱:

以一定比例的石油醚一丙酮为洗脱液,60ML/MIN的流速进行梯度洗脱,柱的使用压力为2~ 3KG/C 。按每份500ML收集,TLC检识展开剂丙酮一氯仿(2:8),显色剂5%香草醛浓硫酸乙醇液

至洗脱完全,相同流份合并,回收溶剂。将冬凌草甲素流份合并蒸干。加入适量甲醇热溶后自然放置,析出结晶,为冬凌草甲素。

4.层析柱再生、平衡:

当减压蒸馏完所要的化合物后,应如何停止减压蒸馏?为什么

先移去热源,然后慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹放空,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),最后才关闭真空水泵

为什么:如果不按上面这样操作可能会导致蒸馏瓶内残留液形成蒸汽状而冲入接收瓶中使整个蒸馏过程失败,测压计可能会被冲破,

到此,以上就是小编对于减压柱的使用方法的问题就介绍到这了,希望介绍关于减压柱的使用方法的2点解答对大家有用。

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